ASTM D7134-05 (2012) PDF

Полное наименование и описание

Standard Test Method for Molecular Mass Averages and Molecular Mass Distribution of Atactic Polystyrene by Matrix Assisted Laser Desorption/Ionization (MALDI)-Time of Flight (TOF) Mass Spectrometry (MS). Метод описывает определение средних молекулярных масс и распределения молекулярных масс для линейного атактического полистирола узкого распределения молекулярных масс с использованием MALDI‑TOF‑MS.

Аннотация

Стандарт устанавливает процедуру измерения Mn, Mw и распределения молекулярных масс (MMD) атактического полистирола в диапазоне приблизительно 2000–35 000 г/моль методом MALDI‑TOF‑MS, с требованием к калибровке оси массы биополимерными стандартами; метод не абсолютный и имеет ограничения при широком распределении молекулярных масс (PDI > ~1.2).

Общая информация

• Статус: Withdrawn (отменён). Последнее обновление записи: 25 января 2021 г.; отмечено как «Standard Withdrawn, No replacement».
• Дата публикации: Первоначально утверждён 1 апреля 2005 г. (D7134‑05); переиздание / повторное утверждение как D7134‑05(2012) — 2012 г. (реутверждение).
• Организация-издатель: ASTM International (Комитет D20, подсекция D20.70 — аналитические методы для полимеров).
• ICS / категории: 83.080.01 (Пластмассы — общие методы испытаний и анализа).
• Редакция / версия: D7134‑05, реутверждённое издание D7134‑05(2012).
• Количество страниц: 7 страниц (короткий методический документ).

Область применения

Метод предназначен для лабораторного определения средних молекулярных масс и распределения молекулярных масс линейного атактического полистирола узкого распределения (примерно 2000–35 000 г/моль) с использованием MALDI‑TOF‑MS. Метод не является абсолютным — требуется использование эталонных полимеров (биополимеров) для калибровки оси массы; при широком MMD результаты могут быть некорректны. Значения выражаются в единицах СИ.

Ключевые темы и требования

• Определение Mn, Mw и общего профиля распределения молекулярных масс (MMD) атактического полистирола методом MALDI‑TOF‑MS.
• Рабочий диапазон масс — порядка 2 000–35 000 г/моль; метод ориентирован на узкое распределение молекулярных масс.
• Калибровка оси массы обязателена; требуются полимерные/биополимерные стандарты для построения калибровочной зависимости.
• Ограничения: при широкой MMD (полидиспёрсность выше ~1.2) предположение о постоянстве относительной шкалы интенсивностей может быть нарушено, что ухудшает точность распределения.
• Отчётность: результаты в единицах СИ; метод включает замечания по безопасности и по правильной интерпретации данных.

Применение и пользователи

Стандарт полезен для исследовательских и прикладных лабораторий по полимерам, центров контроля качества производителей полистирола и смежных материалов, академических исследователей в области полимерной химии и аналитической химии, а также для лабораторий, выполняющих сравнительную оценку методов масс‑спектрометрии и хроматографии. Несмотря на специфику по атактическому полистиролу, принцип и ограничения метода интересны тем, кто занимается калибровкой и валидацией масс‑спектрометрических методов для полимеров.

Связанные стандарты

Стандарт дополняется и пересекается с другими методами определения молекулярной массы полистирола, в частности методами гель‑проникновенной хроматографии / SEC (например, ASTM D5296 — High‑Performance SEC/ GPC для полистирола) и более старыми тест‑методами для полистирола по GPC (ASTM D3536 и др.). Для комплексной характеристики MWD часто применяют как MALDI, так и SEC/GPC методы в связке.

Ключевые слова

MALDI‑TOF, MALDI‑MS, молекулярная масса, распределение молекулярных масс, MMD, атактический полистирол, полидиспёрсность (PDI), калибровка биополимерами, ASTM D7134, D20 (полимеры).

FAQ

В: Что это за стандарт?

О: Это метод испытаний ASTM для определения средних молекулярных масс и распределения молекулярных масс линейного атактического полистирола с помощью MALDI‑TOF‑MS. Документ описывает практические требования к измерению, калибровке и ограничениям метода.

В: Что он регулирует?

О: Описывает процедуру подготовки образца, работу с MALDI‑TOF‑MS для полимеров, калибровку оси массы полимерными стандартами, расчет средних величин (Mn, Mw) и интерпретацию распределения молекулярных масс; также указывает ограничения применимости метода.

В: Кто обычно использует?

О: Аналитические лаборатории по полимерам, отделы контроля качества и НИОКР производителей полистирола и других полимеров, университетские лаборатории и сервисные центры, выполняющие масс‑спектрометрический анализ полимеров.

В: Он актуален или заменён?

О: Документ D7134‑05(2012) официально помечен как Withdrawn (отменён) — запись обновлена 25 января 2021 г. В записи указано, что замены нет (No replacement). При планировании работ рекомендуется сверяться с актуальными методиками ASTM и альтернативными стандартами (например, методами SEC/GPC) и использовать современные руководства и публикации по валидации MALDI для полимеров.

В: Это часть серии?

О: Да — документ разработан в рамках работы комитета ASTM D20 по пластмассам (подкомитет D20.70 по аналитическим методам). Он находится в контексте других стандартов по определению молекулярной массы полистирола (GPC/SEC: D5296, D3536 и пр.), которые вместе образуют набор методов для характеристики MWD полимеров.

В: Какие ключевые слова?

О: MALDI, TOF, молекулярная масса, MMD, атактический полистирол, калибровка, полидиспёрсность, ASTM D7134.